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解吸法和热脱附法的方法比对

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-03-09

解吸法和热脱附法的方法比对


本文由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容了活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法和热脱附-气相色谱法测定空气中丙烯腈的检测方法,并对两者进行了分析比对。泰特仪器是专业生产气相色谱仪、便携式色谱仪及相关色谱耗材(色谱进样垫、色谱柱、色谱进样针等)的厂家,如有技术支撑请来电js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站

丙烯腈是一种重要的有机原料,是合成纤维、合成橡胶和合成树脂的重要单体。丙烯腈是有辛辣气味的无色液体,长时间吸入能引起恶心、呕吐、头痛、疲倦等症状,属于高毒性物质;其蒸气可与空气形成爆炸性混合物,遇明火、高热易燃烧甚至爆炸。因此,对空气中丙烯腈进行监测是环保工作的重点。

现行的环境中丙烯腈的检测一般采用活性炭管吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法,该方法用活性炭吸附管常温吸附富集污染源废气中的丙烯腈,再用二硫化碳常温解吸,利用气相色谱对解吸液中的丙烯腈浓度定量,最后由解吸液体积、浓度和采样体积计算出样品中丙烯腈的浓度。该方法进样量小,误差大,灵敏度相对较低,同时检测所使用的有机溶剂对检测人员和环境都会产生负面影响。

热脱附-气相色谱联用技术利用解吸和冷阱装置进行前处理,设备操作简单、自动化程度高,方法重现性好,二次解吸技术极大的提高了检测的灵敏度,能更准确、可靠、快速得到检测结果。本文建立了热脱附-气相色谱法测定空气中丙烯腈的研究方法,并根据实验数据与解吸法进行比较,探讨两者的优缺点,以寻求最佳的检测方法。

样品采集

解吸法:敲开活性炭采样管的两端,按照样品管上流量方向与采样器相连,检查采样系统的气密性,以0.3~1.0L/min的流量采集30L。

热脱附法:将老化后的样品管去掉两侧的聚四氟乙烯帽,按照样品管上流量方向与采样器相连,检查采样系统的气密性。以100~500mL/min的流量采集空气10~20min。

样品管采样后,马上用聚四氟乙烯帽将样品管两端密封,避光密闭保存,并记录采样时间、采样流量、温度和大气压。

前处理方法

解吸法:将采样管中的活性炭A段和B段分别放入磨口具塞试管中,每个试管中各加入1.00mL二硫化碳密封,轻轻振动,在室温下解析30min以上,取0.5μL试样进样。

热脱附法:将样品管安装在热脱附仪上,样品管内载气流的方向与采样时的方向相反,按照分析条件进行测定,以保留时间定性,峰面积外标法定量。

分析条件

解吸法:进样口温度:250℃;柱温:65℃;检测器温度:250℃;载气流量:氮气1.0mL/min。

热脱附法[8]:样品管脱附温度:300℃;样品管脱附时间:3min;样品管脱附流量:30ml/min;捕集阱初始温度:-30℃;捕集阱脱附温度:250℃;捕集阱升温速率:40℃/sec;捕集阱脱附时间:3min;传输线温度:150℃;阀温度:150℃。色谱升温程序:初始温度50℃ (保持8min),以10℃/min的速率升到120℃,再以30℃/min的速率升到240℃ (保持1min);检测器温度:250℃;载气流量:氮气1.0mL/min。

校准曲线的绘制

解吸法:取1μL丙烯腈加入到1mL二硫化碳中,配制浓度为810μg/mL的丙烯腈标准储备液。再分别取适量的标准储备液,稀释到1mL的二硫化碳中,配制质量浓度依次为1.61、4.01、7.98、15.80、31.15、45.62、59.70μg/mL的校准系列。分别取标准系列溶液0.5μL注射到气相色谱仪进样口。

热脱附法:取1μL丙烯腈加入到1mL甲醇中,配制浓度为810μg/mL的丙烯腈标准储备液。再分别取适量的标准储备液注射到样品管的顶端,用100mL/min的流量通载气5min,迅速取下样品管,用聚四氟乙烯帽将样品管两端密封,得到0.081、0.162、0.324、0.486、0.648和0.81μg校准曲线系列样品管。将样品管按吸附标准溶液时气流相反方向连接入热脱附仪分析,按照分析条件进行测定。

本文建立了活性炭吸附/二硫化碳解吸和热脱附-气相色谱法测定空气中丙烯腈的检测方法,两种方法曲线线性良好,精密度和准确度均符合标准要求。与经典的解吸法相比,热脱附法自动化程度高,灵敏度高,吸附管可重复利用,不需要使用有机溶剂,减少了环境污染和对实验人员的危害;缺点是同一样品不能多次重复进行分析。解吸法的优势在于可以进行一次采样多次分析,尤其是在分析高浓度样品时具有优越性;而且该方法不需要特殊的前处理设备,所以普及性很好,只要装备有气相色谱仪就可以开展。

因此,对于高浓度废气中丙烯腈的测定宜采用活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法,对于较清洁空气中丙烯腈的测定建议采用热脱附-气相色谱法。

 

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