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气相色谱法测定的方法优化

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-03-08

气相色谱法测定的方法优化


气相色谱作为二十世纪五十年代出现的一项世界重大科技技术成就,到如今已经走过了超过半个世界的蛮长岁月。气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面,泰特仪器是专业生产气相色谱仪的厂家, 以下由js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站色谱技术人员主要先容气相色谱法测定空气中苯含量的方法优化。

苯是一种对人体危害极大的强挥发性无色液体,苯含量被js金沙所有登入网址国室内环境检测定为必须检测的项目之一。本文通过气相色谱法( GC) 对室内空气中苯的含量进行检测,在此基础上对相关参数进行了优化,并对建立的检测方法进行了初步评价,对室内空气的检测工作有实际意义。

方法原理

空气中苯用活性炭管采样,然后经热解吸或二硫化碳提取出来,进入气相色谱仪,经聚乙二醇色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以苯的保留时间定性,峰高或峰面积定量。采用标准曲线法(外标法) 计算分析结果。

色谱条件

按照GB50325 - 2010 中规定的色谱条件: 汽化室温度200℃; 分流比为20∶ 1; 进样模式: 分流进样;载气控制模式: 恒线速度模式; 线速度35 cm/s,柱流量1. 5 mL /min,吹扫流量3 mL /min; 色谱柱柱温程序: 50℃恒定3 min,以每分钟10℃升至110℃,合计9 min; 检测器200℃; 反吹流量30 mL /min; 氢气流量40 mL /min; 空气流量400 mL /min。

液体外标法配置吸附管标准系列样品

分别抽取5 μL 的10 μg /mL 的标准溶液制备0. 05 μg 的标准吸附管,抽取1 μL,5 μL 的100 μg /mL 标准溶液制备0. 1 μg,0. 5 μg 的标准吸附管; 抽取1 μL、2 μL 的1000 μg /mL 标准溶液制备1. 0μg,2. 0 μg 的标准吸附管; 同时用100 mL /min 的氮气通过吸附管5 min 后取下并用塑料胶帽密封管口两端,作为吸附管标准系列样品。

方法优化与结果讨论

按GB /T50325 - 2010 给定的气相色谱分析检测条件,毛细管柱温度为60℃,检测室温度为150℃,气化室温度为150℃,柱流量1 mL /min,热解析仪条件: 解析温度300℃,解析时间3 min,进样时间15 s,取0. 1 μg 标准吸附管进行试验。

峰特征的分析: 峰形不好,拖尾严重,峰宽2min,不能作为分析条件使用。

序升后检测

通过对上一峰性的分析,改进气相色谱检测条件: 柱温初始50℃,以15℃ /min 升温至90℃,保留3min; 柱流量2 mL /min。热解析仪条件: 解析温度300℃,解析时间3 min,进样时间15 s,取0. 1 μg 标准吸附管进行试验。

峰特征的分析: 采用程序升温后,峰形有所改善。但拖尾仍然严重,峰宽0. 8 min,仍然不能作为分析条件。

脉冲分流、解析时间、进样时间改进后的检测条件

通过多次试验条件的改进和分析并针对环境空气中苯采用热解析直接进样这一特征,对分析条件做了如下改进: 峰形宽、拖尾严重可能是由于直接进样时间长或是进样量大导致的,将热解析时间增加到5 min,进样时间减少至5 s,同时采用脉冲分流模式。分流比20∶ 1,脉冲时间0. 2 min,使样品在进样阶段有足够的压力在较短的时间里完成进样,由于标准溶液时甲醇中的苯,采用分流模式可以减少溶剂效应,另外,空气中的挥发性物质很多成分复杂采用分流模式可以对付一些相对“脏”的样品。

经过改进后的检测条件为: 检测室温度为200℃,气化室温度为150℃,进样口模式为脉冲分流,分流比20∶ 1,柱温初始50℃,以15℃ /min 升温至90℃,保留3 min; 柱流量2 mL /min。热解析仪条件: 解析温度300℃,解析时间5 min,进样时间5 s。取0. 1 μg 标准吸附管进行试验。

峰特征分析: 溶剂峰拖尾不明显,与苯峰距离较远; 溶剂效应小,提高了色谱柱的选择性; 苯的色谱峰比上两种条件较窄,提高了柱效。

气相色谱分析方法的建立,就是选择并优化一系列的样品预处理条件、色谱条件,然后对某一物质进行有效的测定,并给出一个客观、较为接近真实值的结果。通过条件和参数的优化,所建立的方法精密度和准确度均较好,能够满足测定室内空气中苯含量的方法要求,整个方法的优化过程对于室内空气检测人员的上岗培训和检测工作,有一定的实际意义。

 

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