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气相色谱仪在空分安全分析中的应用

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-03-06

气相色谱仪在空分安全分析中的应用


气相色谱作为二十世纪五十年代出现的一项世界重大科技技术成就,到如今已经走过了超过半个世界的蛮长岁月。气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。 气相色谱仪厂家,js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站专业生产气相色谱仪、便携式色谱仪、气体发生器等。

随着冶金与三大化工(石化、化肥、煤化工)的快速发展,空分装置的发展规模越来越大,空分设备也正向大型化、高效节能、安全性更高的方向发展,空分装置多采用传统的浴式冷凝蒸发器,它的循环倍率高,杂质聚积可能性低,一般都能长期安全生产。考虑到节能,现代大型制氧机很多采用膜式冷凝蒸发器,在长时间运行的情况下,会有N2O 固体的积累,可能造成装置内局部通道的堵塞,液氧不能流动,促使CnHm浓度不断提高。凝聚的CnHm在沸腾的液氧中引爆的危险是存在的。因此,要对空分周围的N2O和CnHm含量定时分析监控,以保证空分安全生产。

目前,各生产单位在空分安全方面,传统上采用气相色谱法检测N2O和CnHm 的含量。检测室需要用TCD气相色谱检测N2O含量,同时配备另一台FID气相色谱仪检测CnHm含量。此方法中间环节过于繁琐且增大了分析检测的误差,而且两种检测器的精度难以达到工业生产的安全标准。因此,使用一种精确、快速测定液氧中N2O和CnHm含量的分析仪器和分析方法对空分设备的安全生产非常必要。放电离子化检测器(DID)采用简单的操作方法,能够精确、快速、稳定地测定液氧中N2O和CnHm的含量,并已被运用到实际生产中,对生产过程中氧化亚氮含量进行监控,以满足安全生产的需要。

DID 检测器有上下两个小室构成,两个小室由一狭缝连接,上边的小室是放电室,超高纯的氦气充满其中,小室内有一对相距很近的柱状和针状电极,当电极两端施以高压直流电后,两级之间就会产生辉光放电,从而得到一束高能紫外线(400~500nm)。高能紫外线将放电气He 原子激发至亚稳态的He*,亚稳态的He*和紫外线通过狭缝被引入下边的小室——电离室,然后具有较高能量的He*再与经色谱柱分离的由载气带到电离室的杂质分子发生非弹性碰撞并使其电离。此时在收集极上施以适当的电压收集被电离的离子,形成电流,并将其信号放大、记录,即得到被测组分的谱峰。

DID检测器是一种非选择性、通用型很强的检测器,除了He气以外对任何气体都有十分灵敏的响应,是目前测定痕量气体杂质用的最多的检测器之一。同时,由于亚稳态的He*或者说是光子具有很高的能量(24.5eV),因此可使包括氖(Ne)在内的一切气体分子电离,所以DID检测器是一种通用型检测器。操作过程中,DID气相色谱仪分析空分气体中的有机物采用直接进样法,减少了使用传统检测器必须的中间环节(样品气浓缩,多次进样等);DID检测器配套使用的载气纯化器能将氦气纯化至7N的纯度,而且DID气相色谱仪的阀箱和检测器受7N超纯氦气正压环境保护,检测器的灵敏度最大化的同时,防止了空气中杂质的干扰。同时525V高压下充分电离亚稳态的氦,电离能提高为24.5ev,可以使包括氖(电离能为21.6ev)在内的一切气体电离,经色谱柱分离后的样品组分在体积很小的电离室电离。

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