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气相色谱仪计量标准的重复性

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2018-01-16

气相色谱仪计量标准的重复性


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气相色谱仪已被广泛应用于各个领域,为了保证其测量结果的准确可靠,应按照JJG 1055-2009《在线气相色谱仪》和JJG 700-1999《 气相色谱仪》检定规程的要求,对气相色谱仪进行定期检定和校准。气相色谱仪检定装置是对气相色谱仪进行检定和校准的计量标准,主要由标准物质、空盒气压表、流量计、铂电阻温度计等组成。

计量标准的重复性是计量标准的一个主要计量特性,它是指在相同测量条件下,重复测量同一个被测量时,计量标准提供相近示值的能力。对于大多数测量来说,测量结果的重复性往往是测量结果的一个重要的不确定度来源。JJF 1033-2008《 计量标准考核规范》( 以下简称考核规范) 规定,计量标准的重复性是建标单位必须提供的主要技术指标之一。然而对于气相色谱仪计量标准来说,由于其检定项目的分散性和独立性,难以对检定装置给出一个合成不确定度,因此对于新建和已建气相色谱仪计量标准的重复性试验众说纷纭。泰特仪器气相色谱仪技术人员从考核规范中对重复性的定义和说明出发,根据气相色谱仪计量标准的特点,以在线气相色谱仪为例分析了重复性试验方法,探讨了新建和已建气相色谱仪计量标准的重复性试验应满足的要求。

重复性往往是测量结果的一个重要的不确定度来源,为使评定得到的不确定度可以在大多数的同类测量中应用,重复性试验所采用的测量对象应该是常规的测量对象。而被测对象的不稳定又会影响到重复性测量结果,因此在进行重复性试验时,应尽可能选择稳定常规的测量对象,如实验室进行气体组分分析所用的一台经检定合格的气相色谱仪。

气相色谱仪中对气体组分进行检测的部件是检测器,它是气相色谱仪的“眼睛”。一个高灵敏和工作性能稳定的检测器是获得准确分析报告的关键之一。根据JJG 700-1999和JJG 1055-2009检定规程要求,气相色谱仪的检定包括载气流速稳定性、柱箱温度稳定性、分离度、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、定量重复性等几项技术指标的检定。由于气相色谱仪检测器的灵敏度或检测限与基线噪声、载气流速和柱箱温度有密切的关系,因此气相色谱仪重复性试验应重点考察检测器的重复性。

通常,按照检测器的响应值与浓度还是质量有关,将其分为浓度型和质量型两种。浓度型检测器有TCD,ECD 等,质量型检测器有FID,FPD,NPD等。检定规程中针对不同的检测器规定了检定过程中应使用的标准物质。以在线气相色谱仪为例,JJG1055-2009检定规程规定的标准物质为有证天然气标准物质。对于色谱分析来说,每种组分测量结果的相对标准偏差与组分含量密切相关。一般组分含量越小,进行多次分析所计算的相对标准偏差越大。

新建气相色谱仪的计量标准,应当进行重复性试验并提供试验数据。其重复性试验结果首先应满足JJG 1055-2009《 在线气相色谱仪》或JJG 700-1999《 气相色谱仪》检定规程的要求;其次还应符合检测器灵敏度或检测限不确定度的量值溯源要求。

已建气相色谱仪计量标准,应至少每年进行一次重复性试验并提供试验数据。其重复性试验结果应不大于新建计量标准时的重复性要求,否则必须按照新的重复性试验结果重新进行检测器的灵敏度或检测限的不确定度评定。

 

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