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气相色谱仪综述

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2017-12-20
      气相色谱作为二十世纪五十年代出现的一项世界重大科技技术成就,到如今已经走过了超过半个世界的蛮长岁月。气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。在js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站的运营中,正在努力淘汰旧观念,落后的模式,加快个性化脚步,让js金沙所有登入网址的新一代国产反控气相色谱仪GC2030推广到优质的企业中,更多详细先容请关注js金沙所有登入网址_9159金沙注册官方网站。

      色谱法概况
      说起色谱法,其历史很悠久,到目前为止。色谱法已经有一个多世纪了,目前已成为现代科学中最常用的仪器分析手段之一。从古罗马人分析染料与色素时,就已经用到了色谱法的原理。1901年,国植物学家茨维特开始用这种方法研究、分离、提纯植物色素,1903年他在波兰华沙自然科学学会生物学会会议上发表文章,第一次提出“色谱”一词,1906年,茨维特把这种方法称为色谱法。但茨维特的色谱法并未引起人们的注意。(多年后,茨维特因首次提出色谱法而被提名1917年诺贝尔化学奖候选人。47岁早逝)。之后,1931年德国化学家库恩(Kuhn)等人参照茨维特的方法,成功地分离了α-、β-和γ-三种胡萝素的异构体;1940年,英国化学家马丁(Martin)和辛格(Synge)等提出了液-液分配色谱法。几年之后,马丁和辛格等发表了从理论到实践比较完整的气相色谱法,并因此获得了1952年诺贝尔化学奖(唯一)。色谱法从此进入大发展时期,由1941年马丁和辛格建立塔板理论,到1956年荷兰学者范第姆特(Van Deemter)创立速率理论为色谱法奠定了理论基础(经验理论);1957年,高莱(Golay)开创毛细管气相色谱法。100多年来,色谱法在实践中逐渐完善,在整个科学领域形成了一门应用最广泛的分析技术,而且上升趋势不减。联用仪器是今后发展的必然趋势,色谱法在未来的生命科学等前沿领域也必将发挥出重要作用。

      气相色谱仪的历史
      1954年,美国珀金-埃默尔企业(即PE企业,Perkin-Elmer corp.)率先生产出世界第一台填充柱气相色谱仪;1959年又生产出毛细管气相色谱仪(70~80年代的品牌以sigma为主)。接着,日本、英国、德国等相继生产出商品气相色谱仪。js金沙所有登入网址国色谱法于1954年起步,从60年代开始气相色谱仪的研制,1962年,北京分析仪器厂生产出js金沙所有登入网址国第一台气相色谱仪。之后北京、上海、山东、浙江、四川等多家工厂先后生产出商品气相色谱仪。
目前,使用比较普遍的国外气相色谱仪大多是美国、日本、德国等国家的产品;国内气相色谱仪较多使用的是北京、上海等仪器厂家的产品。

      气相色谱分析法
      顾名思义就是利用气相色谱仪进行分析测试的方法。
      古往今来,气相色谱分析与所有分析一样,提高分析灵敏度几乎是一个永恒的话题。就气相色谱分析来说,仪器制造者总是设法制造高灵敏度的仪器、色谱分析工编辑总是研发理想的分析方法,尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对检测限都有很高的要求,比如GB11737-89对苯的检测限达到0.005mg/m3。也正是这种要求促进了仪器的发展,而仪器的发展又使法规制定者提出更高的检测灵敏度要求,这种互动是循环往复的。而下述几种进样方法都是提高灵敏度最直接、价廉、简单、易行、有效的方法,其中样品浓缩、专用高灵敏度检测器、降低仪器系统噪声、改进进样方式等都是常用的方式。对于浓度很低的样品,超载问题一般只与溶剂有关。所以,只要有效地消除或大部分消除溶剂,不让过多的溶剂进入色谱柱,就不会产生柱容量超载,就可以大大增加进样量,而有效的提高灵敏度。
空气中的污染物的浓度很低,一般都是ppb~ppt级,直接取样分析根本无法做到,必须进行高倍浓缩。目前常用的气体取样方式是用大气采样器抽取空气,通过吸附管内的吸附剂吸附污染物。吸附剂多用活性炭和Tenax或几者的混合物。取样时,该吸附管接在一个经流量校正的泵上,当一定体积空气在泵的作用下通过吸附管时,空气中的污染物就被吸附(捕集)浓缩在吸附管中的吸附剂上。然后密封吸附管(必要时在低温下保存),回到实验室利用热解吸仪进行分析。当然,也可以用溶剂将管中吸附剂所吸附的污染物洗脱下来,再进行色谱分析(比如GB50325中测定空气中苯的方法之一使用二硫化碳洗脱)。但这样做一是费时、费力、费钱,二是可能造成样品损失,三是还要处理废液。比较理想的方法就是热解吸进样,把吸附管置于热解吸装置中,就可快速分析大气中的污染物。

      气相色谱的进样技术
      在气相色谱分析中,预处理设备和进样技术是非常重要的一个环节。气相色谱法的进样技术一般有:注射器手动进样、冷柱头进样、程序升温汽化(PTV)进样、大体积进样(LVI)、阀进样、顶空进样、热解析进样等,有的可加入反吹技术。
在阀进样、顶空进样、热解析进样等情况下,这些来自色谱仪之外的设备的连接是有讲究的,当然,不同的厂家各有各的做法,但就一般而论:连接方式最好是不影响进样口的使用,也就是说操作人员可以不拆卸外设而进行普通的气相色谱分析(在进样口照常注射样品),可是这样就无形中增大了汽化室的死体积,也就会影响到峰型的好坏,这一点一定要注意到。这些外设一般接在进样口之前的载气气路上(一般加一个类似进样口的零件连接色谱仪),注意与进样口之间的连接管越短越好,并且此段管路也应有控温系统。这样的连接方式可以使样品尽快直接进入汽化室,而不通过多余的传送管路。同时可使用进样口的分流设置来控制进入色谱柱的样品量,避免超载问题。另一个好处是不用拆卸外设就可进行普通的GC分析。
                                                                                                                                       

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