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气相色谱仪的常见故障分析及排除

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2017-11-01

 

气相色谱仪的常见故障分析及排除

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气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样品用量少,可进行多组分测量等优点。气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。但是由于人员素质 样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。

   气相色谱仪的构成:对一位色谱分析工编辑来说,熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。

气相色谱仪的常见故障及排除方法

一、气相色谱仪常见问题:进样后不出色谱峰的故障

气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。

1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,

2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,

3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,

4、最后观察检测器出口是否畅通。

5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应 峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。

二、气相色谱仪常见问题:基线问题

气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。

1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。

2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,马上恢复了正常。

3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯);

4、石英棉是不是该更换了;

5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。

6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

三、气相色谱仪常见问题:造成峰丢失的故障

造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。

(一)、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。

1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程;

2、注入进样口的样品应当清洁;

3、减少高沸点的油类物质的使用;

4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。

假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。

  四、气相色谱仪常见问题:分离不完全

①几个峰重叠, 分离不开。处理方法:降低载气流速,减少进样量,降低柱温。对于原来能完全分离,使用一段时间后便不能完全分离的,表明固定液已流失,色谱柱寿命已终,需要更换固定液。②分离时间太长使晚馏出的峰扁平。处理方法: 可以通过提高柱温来解决。③检测器灵敏度太低,使含量少的组分检测不出来。处理方法:可以通过加大进样量,提高检测器灵敏度来解决。

   五、气相色谱仪常见问题:峰形不规则

①出现拖尾峰。处理方法:采用强极性固定液,消除担体活性以及提高柱温来解决。②出现平顶形或锯齿形峰。处理方法:通过减少进样量、提高柱温和载气流速来解决。另外当放大器输入饱和时也会形成平顶峰。

  六、气相色谱仪常见问题:检测器造成的影响

以TCD为例热导检测器TCD利用载气和被测气体的热导率不同, 检测桥路中产生的不平衡电压与被测组分浓度成正比,以实现被测组分的测量。①TCD检测器被污染会造成基线漂移或出现阶型基线,并可能出现高噪音。②TCD热阻丝被烧断,基线降为零点。③TCD电源供应不稳定,出现不规则脉冲干扰峰。

  七、气相色谱仪常见问题:载气的影响

载气携带分析样品流过固定相,分离后的气体随时间先后逐一被载气携带出色谱柱,送往检测部分检测。载气的流量、载气的性质及载气压力的影响等操作条件会影响色谱分离效能。①载气流量偏低,会引起保留时间增长,灵敏度降低或出现圆顶峰、拖尾峰。②载气流量偏高,会引起高噪音或组分分离不开。③载气控制不稳, 造成不规则基线漂移或波状基线漂移。以上情况应检查减压阀是否超过使用范围, 必要时应更换减压阀,然后再检查载气是否存在漏气等

  八、气相色谱仪常见问题:电路问题

电路故障一般较容易判断,如电源不启动,检测器、进样口不加热,恒温箱不能恒温等。若基线出现周期性正弦波,则是由于放大电路故障引起;处理方法一般更换损坏的电子元件.

    九、气相色谱仪常见问题:其他

    在日常分析中还会碰到上述不曾讨论的问题,如氢焰检测器点不着火,首先要确定是否已开氢气和空气,然后确认点火线圈是否好用,若这3个条件都具备还是点不着火,则可能是检测器与色谱柱接头处漏气;对于出现倒峰的情况可能是主机或处理机的极性接反了,遇到这种情况,可先检查仪器的极性;对出现进样量与积分面积不符的情况,则很可能把输出信号线连接错了。

以上讨论的是气相色谱分析中常见的几种故障及其排除方法,但在具体工作中常出现几种故障并存的复杂情况,这就需要根据故障的症状认真分析和判断,然后利用上述方法逐一排除故障,使仪器恢复正常。
 

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