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气相色谱仪在白酒定量分析中减少误差的方法

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2017-09-26

气相色谱仪在白酒定量分析中减少误差的方法

    

武汉js金沙所有登入网址,提供白酒含量测定的气相色谱仪—GC2030,气相色谱仪因其灵敏度高的特点被运用于白酒的定量分析中,然而在分析过程中,无论是使用毛细管色谱柱还是填充色谱柱,都很难进行绝对的定量计算,能够做到的只能是尽量坚守试验中的误差。怎样才能把误差减少到最低限度以及正确评价定量误差?本文主要讨论气相色谱仪在白酒内标定量分析中减少误差的方法。 
 

一、 取样的代表性  

    现在大多数产品是中低度酒,由于酒中组分物化特性的影响,致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面,因此应从酒库取样到色谱室分析的全过程应考虑取混匀后的酒样,如果不注意取样的方式方法,将会给定量工作造成误差。  

二、 定量响应因子的准确性 

  在实际定量工作中,往往引入相对响应因子进行计算,而定量响应因子的准确与否,直接关系到分析结果的可靠程度。若需求得有效的f值,原则上以组份含量相当为依据:一方面,将待测纯组份与纯标准物配成一定比例的混合试样;另一方面以标准样品、混标,专著文献f值等为实际应用f值,必要时可做部分组份的回收实验加以验证后方可使用。  

三、 注射器针外壁的清洁  

  对毛细管柱头进样来说,在进样的过程中沉积在壁上的物质在高温汽化下瞬间发生转移,从而造成定量分析结果的某些偏差,所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针外壁的清洁。将注射器针浸入溶剂方可达到有效的清洁,也可定期进行清洗。  

四、 进样技术的影响  

  定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式(柱上进样、分流/不分流进样),对插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求,对于大口径柱止进倦毛细管柱,进入柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、细口径分流/不分流进样毛细管柱,当分析的样品组份浓度范围较宽、沸点范围也宽时易产生分流失真,浓度低和沸点高的组份样品回收率低,精密度也差。总之,任簀s金沙所有登入网址恢纸椒ǘ疾荒苁视λ欣嘈偷难贩治觯庑枰坠け嗉谑导使ぷ髦屑右匝≡裼呕  

五、 硅胶垫的使用周期  

  硅胶垫的使用频率一般以进样次数作比较,当硅胶垫使用15至20磈s金沙所有登入网址陨鲜保ψ⒁饧笆备弧H绻褂霉瞧髋涮资褂玫奶畛渲ν辈辆荒诔墓埽裨蛞自斐陕┢够叱侍ń住⒎逍汀⒊鱿忠斐5龋跋旆治鼋峁目煽啃浴  

六、 进样量的大小  

  白酒色谱定量使用内标法,虽然进样量的大小对计算结果无明显影响,但对现行使用的毛细管柱色谱却影响很大。首先,进样量的大小直接影响着分离与定性;第二,进样量的大小直接影响着出峰保留值的变化,造成部分峰保留时间的错位现象,从而影响定量结果,尤其对工作量大、样品较多更不适宜,对于普通填充柱色谱进样量的大、小影响不是太大,但进样量不当也会造成合峰出现,对于毛细管柱来说,这里所谈的进样量与分流比类同。  

七、 标样的定期校正  

  为确保检测数据的可靠性,应定期进行仪器间的相互校正及标样的校验等,从而进一步了解整个色谱系统的运行情况。  

八、 怎样正确评价定量误差  

1、 单位的一致性  

  对于填充柱色谱定量的单位通常以mg/100ml,而毛细管色谱定量的单位以mg/100ml计,所以在做分析比较以及评价误差的同时,应考虑单位的一致性。  

2、 含量的一致性  

  无论是标准样品还是色谱纯标样,求f值(响应因子值)时的样品含量与日常分析中酒样含量同样也存在着是否一致的问题。众所周知:含量搞低有不同的误差范围,含量高组份相对的百分误差偏低,含量低组份相对百分误差较高,所以在含量之间的不协调或含量相差悬殊,易造成分析误差的某些偏见,不能对分析结果的误差进行正确的评价。
 

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