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VOCs监测:罐采样与气相色谱/质谱结合技术

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2017-08-07

VOCs监测:罐采样与气相色谱/质谱结合技术

内壁硅烷化的Summa罐在气体污染物的测定中使用较多。甲醛等极性组分和轻羰基化合物C2~C3组分一直被排斥在罐采样法之外,这是因为它们在采样罐中不稳定,或在预浓缩或者色谱分离当中存在困难,而采用Summa罐的内壁硅烷化技术可以解决这一难题。尹彦欣利用硅烷化Summa罐对不同场所如居室、汽车、超市的室内空气进行采样,利用预浓缩器将气体样品冷聚焦,并去除水和CO2,然后自动将样品导入气相色谱质谱,分析其中的主要有机污染物。该方法采样快速简单,分析操作中不需使用任何有机试剂,实验背景干扰少,定性分析准确。
虽然罐采样法可以同时采集多种所需样品,使用快速方便,但是该方法成本高,对低浓度往往因缺少相应的稳定标准物质而无法准确定值,同时仪器的检出限也限制该方法的推广应用。

罐采样-气相色谱/质谱联用技术
由于罐采样只是一种空气样品的采样手段,在气态VOCs测定过程中样品采集后,通常会与气相色谱或气相色谱/质谱联用的检测技术对气态VOCs中的组分进行定性或定量的分析。
气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、应用范围广和样品用量小等特点,尤其对异构体和多组分混合物的定性、定量分析更能发挥其作用,因而在VOCs检测方面得到了广泛应用。一般用于罐采样气相色谱分析的检测器有火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、质谱检测器(MS)、火焰电离检测器(FPD)等,其中FID与MS常用于气态VOCs的分析测定。

罐采样-GC/MS

1957年Holmes等首先实现了GC/MS联用,主要是利用气相色谱法对混合物的高效分离能力和质谱法对纯化合物的准确鉴定能力而开发的分析方法。采用罐采样对真实的气态物质进行采集,再与GC/MS联用可对环境样品中所含的挥发性和半挥发性有机化合物进行准确地定性、定量分析和检测,且与其他技术相比有无可比拟的优越性。孙焱婧等将Summa罐采样气相色谱/质谱法与VOCs在线监测法进行定性对比,结果表明,VOCs的Summa罐采样-GC/MS法的偏差在可接受范围内,具有一定的环境适用性。Goldthorp等比较了罐采样-GC/MS和便携式IR两种方法对空气中轻碳氢组分排放的监测,结果表明,便携式IR不能满足研究的需要,而罐采样-GC/MS可以获得较为完整的排放模型。
鉴于罐采样-GC/MS联合技术较高的定性定量分析能力,因此在气态VOCs的检测中发挥了重要的作用。Chiang等使用不锈钢罐每天采集台湾南部臭氧不合格地区VOCs样品,并用GC/MS对C3-C11的碳氢化合物进行分析研究,取得了理想的结果。肖珊美等和李振国都采用Summa罐采样技术,预浓缩系统与GC/MS联用,建立了测定环境空气中41种挥发性物的检测方法,研究表明该方法采样方便,灵敏度高,准确度高,样品保存时间长,而且绝大部分有机物检出限达0.2×10-9,回收率在86%~105%。
机动车尾气等污染也是城市大气VOCs的主要来源,并成为影响城市环境空气质量的重要因素。Mei-Yin等使用罐采样-GC/MS联用法分析检测了台北某隧道中的56种VOCs,检出限为0.1×10-9~0.7×10-9。鲁君和吴迓名等分别利用罐采样-GC/MS谱法测定上海市主要交通干道和某越江隧道空气中的挥发性有机物,结果共检测出78种VOCs,分析了上海市区和隧道废气样品中挥发性有机物的污染水平并查明了隧道空气中挥发性有机物的种类和组成。
 

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