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泰特仪器之客户气相色谱仪常识培训-注射进样技术

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2017-05-25

注射进样技术每一个色谱峰的起始点是与载气混合的挥发的样品区域的一部分 在样品组分于柱内被分离的过程中,样品区域由于扩散而展宽。 任何色谱峰的宽度都不会比初始区域宽度更窄。 由于分离窄峰比宽峰容易得多.故必须使初始区域宽度最小化。 理想的注射进样技术是:   

将样品充入注射器,调节进样量。将注射器的针尖以尽可能深地速度穿过进样隔垫(进样口的设 计者假定您会这样做)。快速压下注射器推杆。马上把针从进样口拔出。重要的就是速度,任何迟疑都将导致样品区域宽度增大。   

如果一个熟练的操编辑按以上方法进样,他能达到3到4%的进样 量重复性。能够限制注射器推杆移动距离的机械装置能提高进样 重复性。   

应避免使用在两个气泡间捕集样品的注射技术。这样您必须做两 次估算,因而使进样量的误差增倍。   

自动进样的优点   

自动进样器是解决进样问题的一个方法。它们能够实现高度重复 的进样。因此,它们通常允许采用更简单的峰的含量计算方法 (用外标法,而不是内标法)。   

如果配备有自动进样器(装备有样品盘.并与数据系统连接). 就可以进行全自动分析。 气体样品进样阀包括一个定量管和将定量管接入载气流和脱离载 气流的阀体。  

图Ii所示为一种常用的进样机理。
  

样品量通过定量管来确定。定量管是可以更换的,因此一个进样 阀能够提供多种高度重复的进样体积。   

液体进样阀   

这与气体进样阀的原理是一样的。由于液体进样要求更小的进样 体积,因此“定量管”是构成阀体的一部分,且是不可更换的。   

如果要改变进样量,您必须更换整个进样阀。进样口温度   

气体样品   

对于气体样品而言.进样口不需要气化任何物质.因此也就没有 必要加热。   

然而.大多数色谱工编辑更倾向于加热进样口以保证进样口不会 使任何物质冷凝。常用的进样口温度为10(TC。   

液体样品   

液体样品要求加热进样口。温度要足够高以使样品气化.但又不 能过高而导致样品分解。   

温度足够髙开始将进样口温度设置为溶剂沸点值并观察色谱峰 形。如果所有色谱峰的峰形大致相同(大小不同),说明进样口 温度已经足够高了。如果后流出的色谱峰显得过宽,就将进样口 温度升高10 'C看峰形是否改善。   

温度过高如果出现的峰数比组分数还多,且峰型较差,说明可 能有样品分解发生。   

在进样口发生分解所产生的峰,其大小主要取决于进样口温度。 为了验证是否发生分解,稍稍降低进样口温度后进行第二次分析, 然后比较峰的大小。若有明显的变化,就表明在进样口处有样品 分解发生。

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