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泰特仪器之客户培训-气相色谱仪检测器及其工作原理

编辑:小T来源:泰特仪器日期:2017-05-19
  

气相色谱法中可以使用的检测器有很多种,最常用的有火焰电离检测器(FID),电子检测器(ECD)与热导检测器(TCD).还有其他 一些检测器起互补作用(见表3),大多是元素专属性检测器或 质量选择性检测器,在这里将不对它们做详细先容。   

表3 其他检测器      

热导检测器   

所有气体都能够导热,但是氢气和氦气的热导系数最大(见 表4)。当两者任簀s金沙所有登入网址恢肿魑仄保魏纹渌煞值拇嬖诙冀 致热导检测池中气流热导率的下降。   用TCD可以测量这种变化,并用来创建色谱图。   

表4 某些气体相对于正己烷的热导率     

气体相对热导系数    由于TCD是基于热导率的差异而工作的,故氢气或氦气显然是优 选的载气。   

工作原理   

当电压施加于热丝时.它就发热。稳定的温度取决于所施加的电 压、热丝的电阻和热丝向周围环境散热的速率。   

如果热丝被载气所包围.载气热导率的任何变化都会引起热丝温 度的改变。这样就导致热丝电阻的变化。早期的TCD设计是将四根热丝连接成惠斯通电桥。柱流出物流经 两根相对的热丝;纯的载气(参比气)流过另外两根热丝。当有 被分离样品组分流出色谱柱进入检测器时,电桥的平衡被破坏。   

现代的TCD设计如图20所示。     

此检测器只用一根热丝。快速切换阀使得柱流出物(含样品)和 参比气交替通过检测池。如果两气流是一样的一没有被分离的组 分,气体切换时热丝电阻不变。   

然而,在有样品组分进入检测池时,切换到色谱柱流出气时,热 丝温度降低;当切换到参比气时,热丝温度又恢复原值。电子传 感器能够探测到此变化并调节热丝的电源供给以使温度保持恒定。   

图20 热导检测器   

电源供给变化曲线的波动幅度取决于柱流出物(有组分存在时) 和参比气之间热导率的差异。火焰离子化检测器   

氢气和空气燃烧所生成的火焰产生不多的离子。然而有含碳有机 物进入火焰中燃烧时,离子产率将增大。   

工作原理   

从色谱柱流出的载气和氢气混合后在空气中燃烧。FID有两个电 极,其中之一是火焰燃烧的喷嘴,另一个加上极化电压后用来收 集火焰中的离子。   

当组分进入火焰时,收集极所记录到的电流增大。该电流经过放 大后形成色谱图。   

图21 火焰离子化检测器     

对在火焰中产生离子的任何物质都有响应,几乎包括所有有 机化合物(有少数例外)。   

通用的FID设计如图21所示。   

空 极焰 放电火   

电子捕获检测器   

电子捕获检测器广泛应用于环境分析领域,这是因为它对含卤素 化合物有很高的灵敏度,包括大部分除草剂和农药。   

工作原理   

检测池中的放射性同位素,通常是63Ni,发射出0射线。^射线和 载气分子碰撞而产生低能量的自由电子。在两电极间施加极化电 压以捕集电子流。   

某些分子能够捕获低能量的自由电子而形成负离子。当此类化合 物分子进入检测池时,部分电子被捕获从而使得收集电流下降。 信号经过处理后形成色谱图。   

图22是一种ECD的结构示意图。     

是高度选择性的检测器:对能捕获电子的物质有高的灵敏 度,而对其他物质则几乎不响应。一些相对响应值见表5。     

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